Przemysław Gogojewicz

 

Zagrożenia dla integralności próbki to czynniki, które mogą zmienić jej skład, właściwości fizykochemiczne lub biologiczne, prowadząc do niewiarygodnych wyników analiz laboratoryjnych. Niektóre zagrożenia dla integralności próbek zostały przedstawione w Rozporządzeniu Komisji (WE) nr 401/2006.

 

Na początku trzeba wyjaśnić, iż próbki przeznaczone do kontroli urzędowej poziomów zawartości mikotoksyn w środkach spożywczych pobierane są metodami określonymi w rozporządzeniu. Otrzymane w ten sposób próbki zbiorcze uważane są za reprezentatywne dla danych partii.

Zgodność z najwyższymi dopuszczalnymi poziomami, ustanowionymi rozporządzeniem, stwierdza się na podstawie poziomów określonych w próbkach laboratoryjnych.

W przypadku każdej partii, która ma zostać zbadana, pobieranie próbek musi zostać przeprowadzone oddzielnie. Zgodnie z przepisami szczególnymi dotyczącymi pobierania próbek dla różnych mikotoksyn, duże partie dzielone są na podpartie, z których próbki pobierane są oddzielnie.

 

Niezbędne środki ostrożności

Podczas pobierania i przygotowywania próbek powinno się podejmować  środki ostrożności w celu zapobieżenia jakimkolwiek zmianom, które mogłyby:

– mieć wpływ na zawartość mikotoksyn,

– mieć niekorzystny wpływ na wynik oznaczenia analitycznego czy spowodować, że próbki zbiorcze staną się niereprezentatywne,

– mieć wpływ na bezpieczeństwo żywności stanowiącej partie, z których należy pobrać próbki.

Ponadto powinno się podejmować wszelkie środki niezbędne do zapewnienia bezpieczeństwa osób pobierających próbki . W miarę możliwości próbki pierwotne pobiera się z różnych miejsc rozmieszczonych w całej partii lub podpartii. Odstąpienie od tej procedury powinno zostać odnotowywane w protokole.

Uwaga

Próbkę zbiorczą powinno się tworzyć poprzez połączenie próbek pierwotnych.

 

Kontrpróbki do celów oznaczenia, handlu (arbitrażu) i jako materiał odniesienia powinno się pobierać  ze zhomogenizowanej próbki zbiorczej, o ile nie jest to sprzeczne z przepisami państw członkowskich, dotyczącymi praw operatorów branży żywnościowej.

Każda próbka powinna zostać umieszczana  w czystym, chemicznie obojętnym pojemniku, zapewniającym odpowiednie zabezpieczenie przed zanieczyszczeniem i uszkodzeniem w czasie przewozu. Wszelkie niezbędne środki podejmowane są w celu zapobieżenia jakimkolwiek zmianom w składzie próbki, które mogłyby powstać w czasie transportu lub składowania.

 

Przykład praktyczny

Pytanie

Jaka jest metoda pobierania zboża i produktów zbożowych ?

Odpowiedz

W przypadku partii w opakowaniach do sprzedaży detalicznej masa próbki pierwotnej zależy od masy opakowania do sprzedaży detalicznej.

W przypadku opakowań do sprzedaży detalicznej o masie większej niż 100 gramów daje to próbki zbiorcze o masie większej niż 10 kg. Jeżeli masa pojedynczego opakowania do sprzedaży detalicznej jest o wiele większa niż 100 gramów, z każdego pojedynczego opakowania do sprzedaży detalicznej pobieranych jest 100 gramów jako próbka pierwotna. Ta czynność może zostać wykonana w czasie pobierania próbek lub w laboratorium. Jednakże w przypadkach, w których zastosowanie takiej metody pobierania próbek doprowadziłoby do wystąpienia nieakceptowalnych konsekwencji handlowych, będących następstwem uszkodzenia partii (ze względu na formy opakowań, środki transportu itp.) możliwe jest zastosowanie alternatywnej metody pobierania próbek.

W przypadku gdy produkt o znacznej wartości oferowany jest w opakowaniach do sprzedaży detalicznej o masie 500 gramów lub 1 kg, próbka zbiorcza może zostać uzyskana poprzez połączenie próbek pierwotnych.

W przypadku gdy masa opakowania do sprzedaży detalicznej jest mniejsza niż 100 gramów, a różnica nie jest zbyt duża, jedno opakowanie do sprzedaży detalicznej uważane jest za jedną próbkę pierwotną, dając w wyniku próbkę zbiorczą o masie mniejszej niż 10 kg. W przypadku gdy masa opakowania do sprzedaży detalicznej jest o wiele mniejsza niż 100 gramów, próbka pierwotna składa się z dwóch lub większej liczby takich opakowań, gdzie, na ile to jest możliwe, masa tak pobranej próbki pierwotnej zbliżona jest do 100 gramów.

 

Dzielenie partii na podpartie w zależności od rodzaju produktu i masy partii

Rodzaj produktu	Masa partii (w tonach)	Masa lub liczba podpartii	Liczba próbek pierwotnych	Masa próbki zbiorczej (w kg)
Zboża i produkty zbożowe	> 300 i < 1 500	3 podpartie	100	10
	≥ 50 i ≤ 300	100 ton	100	10
	< 50	–	3-100 (*)	1-10

 

Liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać w zależności od masy partii zbóż i produktów zbożowych

Masa partii (w tonach)	Liczba próbek pierwotnych	Masa próbki zbiorczej (w kg)
≤ 0,05	3	1
> 0,05-≤ 0,5	5	1
> 0,5-≤ 1	10	1
> 1-≤ 3	20	2
> 3-≤ 10	40	4
> 10-≤ 20	60	6
> 20-≤ 50	100	10

 

 

Metoda pobierania próbek zboża i produktów zbożowych w przypadku partii 50 ton

Pod warunkiem że fizyczne wyodrębnienie poszczególnych podpartii jest możliwe, każda partia dzielona jest na podpartie, Biorąc pod uwagę, że nie zawsze masa partii jest dokładną wielokrotnością masy podpartii, masa podpartii może być większa niż masa partii o nie więcej niż 20 %. W przypadku gdy fizyczny podział partii na podpartie nie jest możliwy, pobieranych jest co najmniej 100 próbek pierwotnych.

Uwaga

– Próbki pobierane są z każdej podpartii oddzielnie.

– Liczba próbek pierwotnych: 100. Masa próbki zbiorczej = 10 kg.

Jeżeli zastosowanie metody pobierania próbek,  nie jest możliwe ze względu na wystąpienie nieakceptowalnych konsekwencji handlowych, będących następstwem uszkodzenia partii (ze względu na formy opakowań, środki transportu itp.), możliwe jest zastosowanie alternatywnej metody pobierania próbek, pod warunkiem że jest ona możliwie jak najbardziej reprezentatywna, w pełni opisana i udokumentowana.

Alternatywna metoda pobierania próbek może również zostać zastosowana w przypadkach, w których zastosowanie metody pobierania próbek, o której mowa powyżej, jest praktycznie niemożliwe. Jest tak np. w przypadkach, w których duże partie zboża składowane są w magazynach lub kiedy zboże składowane jest w silosach

 

Metoda pobierania próbek zboża i produktów zbożowych w przypadku partii < 50 ton

– W przypadku partii zbóż i produktów zbożowych o masie mniejszej niż 50 ton zastosowanie ma plan pobierania próbek przewidujący pobranie od 10 do 100 próbek pierwotnych, w zależności od masy partii, dając w wyniku próbkę zbiorczą o masie od 1 do 10 kg.

– W przypadku bardzo małych partii (0,5 tony) może zostać pobrana mniejsza liczba próbek pierwotnych, ale w takim przypadku próbka zbiorcza łącząca wszystkie próbki pierwotne musi mieć masę nie mniejszą niż 1 kg.

 

Przykład praktyczny

Pytanie

Czy jest jakaś metoda pobierania próbek dużych partii czy bardzo dużych partii składowanych lub transportowanych , w taki sposób ze nie jest możliwe pobranie próbki z całej partii?

Odpowiedz

Jeżeli sposób transportu lub składowania partii nie pozwala na pobieranie próbek pierwotnych z całej partii, próbki powinny w miarę możliwości być pobierane z partii będącej w ruchu (dynamiczne pobieranie próbek).

W przypadku dużych magazynów przeznaczonych do składowania żywności podmioty należy zachęcać do instalowania w takich magazynach sprzętu umożliwiającego (automatyczne) pobieranie próbek z całej składowanej partii.

Jeżeli stosuje się procedury pobierania próbek przewidziane w niniejszej części L, o procedurze pobierania próbek poinformować należy podmiot prowadzący przedsiębiorstwo spożywcze lub jego przedstawiciela. Jeżeli podmiot prowadzący przedsiębiorstwo spożywcze lub jego przedstawiciel kwestionują tę procedurę, umożliwiają oni właściwemu organowi pobieranie próbek w całej partii na koszt podmiotu lub jego przedstawiciela.

Pobieranie próbek z części partii jest dozwolone, pod warunkiem że wielkość objętej próbą części wynosi co najmniej 10 % partii, która ma zostać objęta próbą. Jeżeli pobrano próbki z części partii żywności tej samej klasy lub o takim samym opisie i stwierdzono, że część ta nie spełnia wymogów unijnych, domniemywa się, że dotyczy to całej partii, chyba że z dalszej szczegółowej oceny nie wynikają żadne dowody na to, że pozostała część partii jest niezadowalająca.

Odpowiednie przepisy, takie jak przepisy dotyczące masy próbki pierwotnej, zawarte w innych częściach niniejszego załącznika stosuje się do pobierania próbek w przypadku bardzo dużych partii lub partii składowanych lub transportowanych w sposób powodujący, że pobieranie próbek z całej partii nie jest możliwe.

 

Liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać w przypadku bardzo dużych partii

– W przypadku dużych objętych próbą części (> 500 ton) liczba próbek pierwotnych, które należy pobrać, wynosi 100 próbek pierwotnych + √ ton.

W przypadku partii mniejszej niż 1 500 ton, która może zostać podzielona na podpartie, oraz pod warunkiem że podpartie te można oddzielić fizycznie, musi jednak zostać pobrana liczba próbek pierwotnych.

Duże partie transportowane statkiem

Próbki z dużych partiach na statkach powinny być w miarę możliwości pobierane, gdy produkt jest w ruchu (dynamiczne pobieranie próbek).

Próbki pobiera się w podziale na ładownie (jednostki, które można fizycznie rozdzielić). Ładownie są jednak opróżniane częściowo jedna po drugiej, co powoduje, że początkowy podział fizyczny nie występuje po przeniesieniu do miejsca składowania. Próbki można zatem pobierać na podstawie początkowego podziału fizycznego lub na podstawie podziału po przeniesieniu do miejsca składowania.

Jeżeli rozładunek statku  trwa kilka dni to próbki należy zazwyczaj pobierać w regularnych odstępach czasu podczas całego rozładunku. Obecność urzędowego inspektora przy pobieraniu próbek nie zawsze jest jednak możliwa lub właściwa podczas całego rozładunku. Dlatego przepisy rozporządzenia zezwalają  na pobieranie próbek z części partii (część objęta próbą).

Uwaga

Liczbę próbek pierwotnych określa się poprzez uwzględnienie wielkości części objętej próbą.

Nawet jeżeli urzędowa próbka jest pobierana automatycznie, obecność inspektora jest konieczna. Jeżeli próbki pobierane są jednak automatycznie według uprzednio ustalonych parametrów, których nie można zmienić w trakcie procesu pobierania próbek, zaś próbki pierwotne zbierane są do zapieczętowanego pojemnika, co wyklucza wszelką możliwość oszustwa, wówczas obecność inspektora jest wymagana tylko na początku pobierania próbek, przy każdej zmianie pojemnika na próbki i na końcu pobierania próbek.

Statyczne pobieranie próbek z partii transportowanych statkiem

– W przypadkach gdy pobieranie próbek odbywa się w sposób statyczny, należy zastosować procedurę przewidzianą dla miejsc składowania (silosów) dostępnych od góry

– Próbki muszą być pobierane z dostępnej części partii/ładowni (od góry).

– Liczbę próbek pierwotnych określa się poprzez uwzględnienie wielkości części objętej próbą.

 

Pobieranie próbek z dużych partii składowanych w magazynach

– Próbki muszą być pobierane z dostępnej części partii.

– Liczbę próbek pierwotnych określa się poprzez uwzględnienie wielkości części objętej próbą.

 

Pobieranie próbek z silosów niedostępnych od góry (silosów zamkniętych)

– W przypadku silosów niedostępnych od góry (zamkniętych) o wielkości > 100 ton to pobieranie próbek żywności składowanej w takich silosach nie może odbywać się w sposób statyczny.

– Jeżeli z paszy składowanej w silosie muszą zostać pobrane próbki i nie ma możliwości jej przeniesienia, należy uzgodnić z podmiotem, że poinformuje on inspektora o tym, kiedy będzie miał miejsce częściowy lub całkowity rozładunek silosu, aby umożliwić pobranie próbek żywności będącej w ruchu.

 

Procedura pobierania próbek i wielkość próbki

– Procedura pobierania próbek opiera się na założeniu, że suplementy żywnościowe na bazie ryżu poddanego fermentacji grzybami

Monascus purpureus są wprowadzane do obrotu w opakowaniach detalicznych zawierających zwykle po 30-120 kapsułek.

Wielkość partii (liczba opakowań detalicznych)	Liczba opakowań detalicznych, które mają zostać skontrolowane	Wielkość próbki
1-50	1	Wszystkie kapsułki
51-250	2	Wszystkie kapsułki
251-1 000	4	Z każdego objętego próbą opakowania detalicznego połowa kapsułek
> 1 000	4 + 1 opakowań detalicznych na 1 000 opakowań detalicznych, przy czym maksymalnie 25 opakowań detalicznych	≤ 10 opakowań detalicznych: z każdego opakowania detalicznego połowa kapsułek > 10 opakowań detalicznych: z każdego opakowania detalicznego pobiera się równą liczbę kapsułek, tak aby uzyskać próbkę równoważną zawartości 5 opakowań detalicznych

 

 

Kryteria przygotowania i próbek ii metod analizy stosowanych ido celów urzędowej kontroli poziomów mikotoksyn w środkach spożywczych 

– Ponieważ na ogół rozmieszczenie mikotoksyn jest niejednorodne, próbki są przygotowywane i specjalnie homogenizowane, ze szczególną starannością.

– W przypadku gdy homogenizacja dokonywana jest przez laboratorium, cała próbka otrzymana przez laboratorium jest homogenizowana.

– W przypadku analizy aflatoksyn w trakcie wykonywania wszystkich czynności procedury należy, na ile jest to możliwe, unikać światła dziennego, ponieważ pod wpływem promieni ultrafioletowych aflatoksyny ulegają stopniowemu rozkładowi.

Uwaga

Najwyższe dopuszczalne poziomy aflatoksyn, ustalone w rozporządzeniu (WE) nr 466/2001 mają zastosowanie do części jadalnej. Poziom aflatoksyn w części jadalnej może zostać oznaczony w następujący sposób:

– próbki orzechów „w łupinach” mogą zostać pozbawione łupin, a poziom aflatoksyn może zostać oznaczony w części jadalnej,

– orzechy „w łupinach” mogą zostać poddane procedurze przygotowywania próbki. Metoda pobierania próbek i analizy obejmuje oszacowanie masy jądra orzecha w próbce zbiorczej.

 

Masa jądra orzecha w próbce zbiorczej jest szacowana po ustaleniu odpowiedniego współczynnika stosunku łupiny orzecha do jądra orzecha w całych orzechach.

Wartość tego stosunku wykorzystywana jest do ustalenia masy jądra w próbce luzem, która została poddana procedurom przygotowywania i analizy próbki.

Około 100 orzechów całych pobieranych jest oddzielnie, losowo z partii lub odkładanych jest na bok z każdej próbki zbiorczej. W przypadku każdej próbki laboratoryjnej wartość tego stosunku może zostać określona poprzez zważenie orzechów całych, pozbawienie ich łupin i zważenie oddzielnie części składającej się z łupin i części składającej się z jąder.

Jednakże wartość stosunku łupiny do jądra może zostać ustalona przez laboratorium na podstawie szeregu próbek, a następnie przyjęta do celów dalszych prac analitycznych.

Uwaga

W przypadku stwierdzenia, że dana próbka laboratoryjna przekracza dany poziom, wartość stosunku, o którym mowa zostaje ustalona dla tej próbki, przy wykorzystaniu około 100 orzechów, które zostały odłożone.

 

Podsumowanie

Główne zagrożenia dla integralności próbki obejmują:

1) Kontaminacja (Zanieczyszczenie) czyli wprowadzenie obcych substancji z otoczenia, narzędzi, opakowań lub od personelu.

2) Nieodpowiednie warunki przechowywania, czyli brak zachowania odpowiedniej temperatury (np. zbyt wysoka temperatura dla próbek biologicznych lub żywności).

3) Niewłaściwe pojemniki, czyli użycie opakowań nieszczelnych, reaktywnych (adsorpcja/absorpcja) lub nieczystych, co może prowadzić do ubytku składników lub reakcji z próbką.

4) Czynniki środowiskowe, czyli wpływ światła (fotodegradacja), powietrza (utlenianie), wilgoci lub utrata gazów.

5) Błędy w transporcie, czyli uszkodzenia mechaniczne podczas przewozu, długi czas oczekiwania na analizę.

60 Błędy przy pobieraniu, czyli nierozdzielenie próbki, błędna reprezentatywność materiału

 

Jak należy chronić integralność próbki?

– Stosować certyfikowane, czyste i szczelne pojemniki.

– Zapewnić odpowiednie warunki przechowywania, w tym niskie temperatury dla próbek łatwo psujących się.

– Prawidłowo zabezpieczać próbki przed dostępem światła i powietrza.

– Dokładnie opisywać i kodować próbki w celu uniknięcia pomyłek

 

Podstawa prawna

Rozporządzenie Komisji (WE) nr 401/2006 z dnia 23 lutego 2006 r. ustanawiające metody pobierania próbek i analizy do celów urzędowej kontroli poziomów mikotoksyn w środkach spożywczych (t. j. Dz. Urz. UE.L Nr 70, str. 12)