Autor: Andrzej Piątkowski*

 

Wstęp

 

Jednym z ważnych zadań inżynierii materiałowej jest poszukiwanie związków pomiędzy istotnymi z technologicznego punktu widzenia właściwościami materiału polikrystalicznego, a jego mikrostrukturą. Istotnym problemem staje się poszukiwanie takich cech mikrostruktury, które opisują możliwie najpełniej dany materiał i decydują o jego własnościach. Jedną z podstaw takiego opisu są informacje, które zawiera zbiór rozmieszczenia orientacji mikroobszarów w przestrzeni, czyli topografia orientacji.

 

Znajomość topografii orientacji ma istotne znaczenie w zrozumieniu szeregu procesów zachodzących w ciele stałym. Topografia orientacji o wiele dokładniej niż mikroskopia optyczna, pozwala nam wyznaczyć kształt i wielkość ziaren.

 

Postęp w rozwoju technik dyfrakcyjnych w zakresie mikroskopii elektronowej pozwala na coraz szersze zastosowane topografii orientacji w badaniach materiałów. Rozwinięcie metod automatyzacji pomiaru i związane z tym możliwości mierzenia dużych zbiorów pojedynczych orientacji przy wykorzystaniu dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD – Elektron BackScatter Diffracton, wymiennie mówi się o technice EBSP – Elektron BackScatter Patern, która obecnie jest rzadziej używana) umożliwiły rozwój nowej dziedziny mikroskopii elektronowej zwanej mikroskopią orientacji.

 

Chociaż mikroskopia orientacji jest stosunkowo nową techniką badawczą, jej początki sięgają lat dwudziestych XX wieku, kiedy to Nishikawa i Kikuchi w 1928 r. przedstawili po raz pierwszy dyfrakcje elektronów ugiętych na krysztale kalcytu [1].

 

Kolejnym krokiem w rozwoju techniki EBSD były badania struktury krystalograficznej prowadzone przez Dingley’a od początku lat 80. XX wieku.

 

Jednakże znaczący postęp w dziedzinie komputerowej i związany z tym rozwój w pełni technik to początek lat 90. ubiegłego wieku. Procedura automatycznego indeksowania obrazów dyfrakcyjnych umożliwiła konstruowanie tzw. „map orientacji” – OIM (Orientation Imaging Microscopy).

 

W ostatnich latach główny postęp w rozwoju techniki EBSD nastąpił w dziedzinie poprawy jakości obrazu dyfrakcyjnego i związanego z tym zastosowaniem czułych kamer nowych generacji.

 

Technika EBSD jest doskonałym narzędziem badania mikrostruktury, jak również mikrotekstury, wszędzie tam gdzie skala badanych zjawisk związana jest z procesami zachodzącymi w objętości miko- i submikronowej.

 

Znakomitym opracowaniem, w języku polskim, zagadnień związanych z badaniami metodą dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych jest praca M. Faryny [2].

 

 

Zastosowania

 

Jedną z metod zastosowania pomiarów za pomocą EBSD jest możliwość wyznaczania wielkości ziaren metodą kontrastowania.

 

W zakresie metalograficznych metod ujawniania mikrostruktury, w których kontrastowanie jest oparte na określonym zjawisku fizycznym można, w kolejności chronologicznej wymienić, kontrastowanie za pomocą:

 

a) światła spolaryzowanego [3],

b) nieorganicznych warstw interferencyjnych [4],

c) lokalnych orientacji krystalograficznych wyznaczonych metodą EBSD w elektronowym mikroskopie skaningowym (SEM) [5,6,7].

 

W każdym z wymienionych przypadków na zgładzie zrekrystalizowanego metalu otrzymuje się geometrycznie wierny obraz mikrostruktury. Fizyczne metody kontrastowania mają swoje ograniczenia. Metodę a) można stosować tylko do metali (faz) optycznie anizotropowych, czyli o niższej symetrii krystalograficznej. Metoda b) nadaje się do metali, co najmniej dwufazowych, jeżeli fazy różnią się odpowiednio własnościami optycznymi [4].

 

Tych ograniczeń nie ma metoda c), którą jednak przez długi czas ograniczały trudności techniczne związane z efektywnym pomiarem lokalnych orientacji krystalograficznych w wielu, regularnie rozmieszczonych punktach zgładu. Dopiero automatyzacja pomiaru metodą EBSD umożliwiła otrzymanie dużych zbiorów orientacji w stosunkowo krótkim czasie. Poprzez komputerowe opracowanie takich zbiorów danych można m.in. zrekonstruować niektóre geometryczne elementy mikrostruktury. Efektywna metoda kontrastowania granic ziaren (faz) polega na ich rekonstrukcji za pomocą różnic orientacji, wyznaczonych w sąsiednich punktach pomiarowych. Wewnątrz ziaren różnice orientacji są bliskie zeru, natomiast dla punktów rozdzielonych granicą są one duże. W pracy [8] przedstawiono próbę opracowania możliwie prostej metody kontrastowania granic ziaren w metalu za pomocą różnic lokalnych orientacji z uwzględnieniem pewnych szczególnych informacji zawartych w zbiorach empirycznych danych.

 

Metoda powyższa opiera się na automatycznym pomiarze orientacji kryształu (ACOM- automate crystal orientation measurement) [9] punkt po punkcie (rys.1a), przez rejestrowanie (rys. 1b) i indeksowanie (rys. 1c) linii Kikuchi’ego.

 

 

 

Rys.1. Automatyczny pomiar orientacji kryształu (ACOM): a) metoda od punktu do punktu,
b) zarejestrowany obraz linii Kikuchiego oraz c) obraz po ich zindeksowaniu, [10].

 

 

Na rys.2 przedstawiono typową mikrostrukturę brązu, w której występują równoosiowe ziarna zawierające liczne bliźniaki. Badania mikroskopowe wykazały, że nie wszystkie granice ziaren są kontrastowe a poza tym nie zawsze można rozróżnić między granicą ziaren dużego kąta a granicą bliźniaczą.

 

 

Rys. 2. Mikrostruktura brązu CuAl5 [8].

 

Natomiast rys.3a przedstawia mikrostrukturę otrzymaną za pomocą OIM, której kontrast powstał w ten sposób, że określonym przedziałom orientacji zostały przyporządkowane kolory. Na obrazie mikrostruktury OIM, podobnie jak na rys.2, występują ziarna oraz bliźniaki.

 

 

Rys. 3. Mikrostruktura OIM wyznaczona za pomocą lokalnych orientacji krystalograficznych (a), oraz ten sam obraz

(b) wyznaczony metodą zaproponowaną przez Pospiecha [8] z pominięciem granic bliźniaków.

 

 

Do kontrastowania granic ziaren, są wykorzystane zmiany lokalnych orientacji ziaren z uwzględnieniem punktów pomiarowych, w których orientacja nie jest określona. Przez połączenie sąsiednich punktów zbioru (oraz interpolację) otrzymuje się zrekonstruowane granice ziaren dużego kąta na zgładzie, które przyporządkowane mikrostrukturze OIM, rys.3a, ujawniają jej strukturę ziarnową.

 

 Kontrastowanie za pomocą zaproponowanej w pracy [8] metody umożliwiło ujawnienie granic ziaren dużego kąta na obrazie mikrostruktury próbki zrekrystalizowanego brązu AlCu5.

 

Schemat blokowy komputerowego systemu przetwarzania danych dyfrakcyjnych

 

Badania przy użyciu metody EBSD znajdują rozmaite zastosowania w badaniach. Przykładowo okazały się pomocne przy rozstrzygnięciu sporu, jaki zaistniał pomiędzy wykonawcą elementów dekoracyjnych z blach stalowych, a producentem (pośrednikiem), czy pasma refleksów świetlnych, które wystąpiły po obróbce są pochodzenia nabytego, czy są wadą materiału. Ponieważ użyte blachy wykonano z ferrytycznej stali chromowej istniała możliwość wystąpienia niekorzystnego zjawiska – tzw. efektu żebrowania (ang. riding) [11].

 

Efekt żebrowania polega na tym, że na gładkiej powierzchni walcowanej na zimno i następnie rekrystalizowanej blachy już po niewielkim odkształceniu pojawiają się leżące na przemian wzdłuż pierwotnego kierunku walcowania charakterystyczne żebra i rowki. Przyczyny występowania tej niejednorodności struktury wiązać należy z niejednorodnościami mikrostruktury i tekstury [11]. Metoda Ebsd pozwala zaobserwować te niejednorodności (rys.4 z pracy [11]).

 

 

Rys. 4. Mikrostruktura OIM wyznaczona za pomocą lokalnych orientacji krystalograficznych

 

 

Blachy poddano, więc badaniom przy użyciu metody EBSD. Materiał okazał się wyjątkowo jednorodny (rys. 5), zatem nie była to wada materiału.

 

 

Rys. 5. Mikrostruktura OIM blachy ze stali ferrytycznej wyznaczona za pomocą lokalnych orientacji krystalograficznych

 

 

Podsumowanie

 

W pacy zwrócono uwagę tylko na dwie z wielu możliwości wykorzystania metody dyfrakcji elektronów wstecznie rozproszonych (EBSD) do badania struktury materiałów.

 

Autor uważa, że metodę tą można wykorzystać do badań w laboratoriach akredytowanych.

 

*Zespół Laboratoriów Badawczych, Instytut Metalurgii i Inżynierii Materiałowej
 im. Aleksandra Krupkowskiego Polskiej Akademii Nauk, 30-212 Kraków, ul. Reymonta 25

 

Literatura

1. S. Nishikawa, S. Kikuchi: The diffraction of cathode rays by calcite, Proc. Imperial Academy (of Japan), (1928), 4, s. 475-477.
2. M. Faryna: Analiza zależności krystalograficznych faz składowych w kompozytach z osnową ceramiczną, Rozprawa habilitacyjna IMIM PAN, (2003), Kraków.
3. R.E. Smallman, K.H.G. Ashbee: Modern Metallography. Pergamon Press, Oxford (1966).
4. H.-E. Bühler, H.P. Hougardy: Atlas der Interferenzschichten Metallographie. DGM, Oberursel (1979).
5. D. Katrakova, C. Maas, D. Hohnerlein, F. Mücklich: Experien ces on Contrasting Microstructure Using Orientation Imaging Microscopy. Prakt. Metallogr. (1998) 35, s. 4-20.
6. A. Morawiec: Proceedings ICOTOM 12, Montreal (1999) s. 62-67.
7. Dingley D.J. and Field D.P. Mat. Sci. Technol. (1997) 13, s. 69-78.
8. J. Pospiech, K. Wiencek, A. Piątkowski: Kontrastowanie granic ziaren w metalach metodą różnic lokalnych orientacji krystalograficznych, Mat. VIII Konf. Informatyka w Technologii Metali, Korbielów (2001), ed. F.Grossman, A.Piela, J.Kusiak, M.Pietrzyk, s. 101-108.
9. R.A. Schwarzer and A. Hout: The study of microstructure on a mesoscale by ACOM, Cryst. Res. Technol. (2000), 32, s. 851-862
10. J. Pospiech, K. Wiencek, A. Piątkowski: The Crystallographic Stereology New Application of the ACOM/EBSD Technique, Abstracts of the XI International Conference on Electron Microscopy of Solids. Krynica, 19-23.05.2002, s. 83
11. T. Rostek: Niejednorodność struktury I segregacja pierwiastków stopowych w procesie wytwarzania stali ferrytycznej chromowej, Praca habilitacyjna IMIM PAN, (2003), Kraków